弾力性と自己保持のための強度要素を備えた三元系不均一ハイドロゲル

Jul 31, 2023

npj フレキシブルエレクトロニクス第 6 巻、記事番号: 51 (2022) この記事を引用

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自然の皮膚の機能と機械的特性を模倣した表皮センシングデバイスは、バイタルサインの継続的なチェックを通じてリアルタイムの健康状態を監視する大きな可能性をもたらします。しかし、既存の皮膚装着型電子機器のほとんどは、弾性率の高い柔軟なフィルムを使用しているため、身体活動が妨げられ、界面剥離や皮膚の炎症を引き起こします。ハイドロゲルベースのデバイスのコンプライアンスは、過度の界面応力を導入することなく、複雑な曲面にしっかりと適合します。しかし、ほとんどのハイドロゲルは依然として、安定性と再現性のあるセンシングの弱点を抱えています。この研究では、弾力性があり、自己修復性があり、リサイクル可能なポリビニルアルコール (PVA) ハイドロゲルで作られた肌に優しい表皮電子機器について報告します。ヒドロゲルは、高い伸縮性と優れた適合性を維持しながら、優れた機械的堅牢性を実現するために三成分の不均質ネットワークによって強化されています。同時に、豊富な動的水素結合により、ハイドロゲルに迅速な自己修復能力が与えられます。組み立てられたヒドロゲル表皮電子は、皮膚の動きや関節の曲がりの歪みレベルを感知するだけでなく、複数の生理学的信号を安定して監視することができます。ユニークで汎用性があり、環境と生物学に優しい表皮エレクトロニクスは、ヘルスケア、ヒューマンマシンインターフェース、拡張現実などに幅広い用途が期待されます。

表皮エレクトロニクスは、電気生理学的活動から心拍数や呼吸数、体の動きに至るまで、人の正常な身体機能や病気診断の臨床的手がかりに密接に関連する、広範囲のバイタルサインを監視するための非侵襲的方法を提供してきました1。日常的な日常活動を妨げない方法で、身体パラメータを継続的にリアルタイムで取得することは、マンマシンインターフェースでも同様に検討されています2。高弾性のフレキシブル電子機器を皮膚に固定するために使用される市販の粘着パッチは、通常、不快感や皮膚刺激を引き起こし、剥がすのが困難です3。ユーザーエクスペリエンスを向上させるために、薄層化デバイス戦略 4 と自然にヒントを得た微細構造設計 5 が採用されてきましたが、接着と剥離が容易で、電子廃棄物の安全かつ循環的な処理を備えた快適な表皮デバイスを設計する戦略は、ほとんど検討されていません 6。理想的な表皮装着型デバイスは、皮膚との共形統合を満たすために柔らかく伸縮性があり 7、身体の繰り返しの動きによって引き起こされる歪みに十分に対応できるほどの粘りと弾力性を備えている必要があります 3。過去 10 年間、表皮エレクトロニクスは、極薄ポリマー基板上に蛇行状やメッシュ状の柔軟な無機電子材料 8、本質的に伸縮性のある有機材料 9、導電性ナノ材料 (Au ナノメッシュ 7、カーボンナノチューブ 10、グラフェン 11 など) コーティングを採用することによって開発されてきました。それにもかかわらず、前述のアプローチは、表皮エレクトロニクスに不可欠な超薄型フォームファクターと機械的堅牢性 (通常 <50% の伸縮性) との間の相容れない矛盾に直面しているため、重大な科学的課題が 1 つ残っています 12。一方、これらの材料を使用した表皮エレクトロニクスの製造には通常、フォトリソグラフィー、薄膜堆積、転写技術、その他の複雑な手順が含まれ、コストと時間がかかります13。

導電性ヒドロゲルは、その優れた柔らかさ、湿潤性、応答性、生体適合性により、生物学とエレクトロニクスの間のシームレスなインターフェースを構築するための継続的な取り組みの一部となっています14。ハイドロゲルは柔らかく（皮膚と同等）、伸縮性がある（>200% 伸縮）ため、極薄の表皮エレクトロニクスと比較して、生体組織との機械的不一致を最小限に抑えることができます15。しかし、それらのうち、筋肉などの生体組織のように丈夫で弾力性のあるものはほとんどありません16。二重ネットワークの構築、ナノフィラーの添加、機械的トレーニングなど、ハイドロゲルの機械的特性を強化するためにさまざまなアプローチが採用されているにもかかわらず、強化されたハイドロゲルの弾性は、特に無水ポリマーと比較して、依然として満足のいくものではありません17。高ひずみへの負荷の一例として、表皮センシングに永久変形または不可逆的な破壊が生じます18。理想的なバイオエレクトロニクスとして、ヒドロゲル電極はより強力な機械的堅牢性と再現可能な自己修復能力を実証する必要があります 19,20。我々の以前の研究では、二重架橋 PVA ネットワークに基づいた、高弾性、室温で修復可能、リサイクル可能な導電性ヒドロゲルが発表されました 21。しかし、PVA ハイドロゲルの強度が弱いため、ウェアラブル用途は狭まっています。靭性と弾性に対する本質的に相反する要件により、高い靭性の両方を備えたゲルを設計することが大きな課題となっています22。

ここでは、エネルギー効率と堅牢性の両方を実現するために、三元不均一ネットワーク架橋と豊富な動的水素結合を導入することにより、機械的弾性と迅速な自己修復性を兼ね備えた強度要素を備えた PVA ハイドロゲル (PVA-S) を開発することを目指しています。カーボンナノチューブで強化された自己修復性材料 23,24 や、高い機械的強度および/または自己修復性を備えたさまざまな二重ネットワークヒドロゲル 25 と比較して、この戦略は、複数の望ましい特性を 1 つのリサイクル可能な機能性材料に付与する集中的な相乗的な方法を表しています。 PVA-Sハイドロゲルは、皮膚に強力に接着し、容易に剥がすことができる透過性ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）（PP）フィルムと互換性があります。したがって、これらの材料で作られた表皮エレクトロニクスは、皮膚と同等の機構を有するだけでなく、悪影響を及ぼさずに皮膚とのシームレスなインターフェースを可能にする。表皮エレクトロニクスを作成するこの新しいアプローチは、健康監視やヒューマンマシンインターフェースに幅広い用途が見込める経済的で環境に優しい技術です。

二重ネットワーク二重架橋プロセスで PVA-S ハイドロゲルを調製するために、3 つの連続ステップを含む合成手順が設計されました (図 1a)。まず、モデル材料システムとして弾性率が調整可能な PVA ハイドロゲルを採用しました。埋め込まれたヒドロキシプロピルセルロース（HPC）短鎖繊維と導電性カーボンナノチューブ（CNT）のポリマーマトリックスの再構成は、それぞれ機械的特性と電気的特性を強化するために使用されました（補足図1、2）26。次に、HPC / CNT 水系内の既存の PVA 分子鎖を化学架橋剤四ホウ酸ナトリウムで架橋し、弾性 PVA ヒドロゲルを形成しました（補足図 3）24。第三に、凍結融解による物理的交差手順を導入して PVA ハイドロゲルの結晶化度を高め、それによってネットワークの完全性を保護し、抗疲労破壊閾値を高め、自己修復を強化しました 27。図1bの凍結乾燥PVA-Sヒドロゲルの断面走査電子顕微鏡（SEM）画像は、存在する3D相互接続された多孔質ネットワーク微細構造を示しています。織り交ぜられた豊富な HPC および CNT ナノファイバーは、ヒドロゲルの架橋プロセス中に薄壁の多孔質構造に付着し、階層的なナノフィブリル構造を形成します。フルリエ変換赤外分光法（FTIR）研究により、PVAと他の元素の間の相互作用と、未修飾のPVAと比較してPVA-Sの水素結合の成長が明らかになりました（補足図4）。

a PVA-Sヒドロゲル製造の概略図。 b さまざまな倍率での凍結乾燥 PVA-S ハイドロゲルの微細構造。 c 成形によって製造された典型的な PVA-S ヒドロゲルバルクの写真。 d および e 加工性と導電性。「SENS」形状ヒドロゲルは、それぞれ DIW 3D プリンティングとレーザー彫刻によって得られました。 f リサイクル性と再成形性。 PVA-S ハイドロゲル断片（または脱水断片）を 100 °C で融合し、再成形しました。

図1c〜eは、それぞれ従来の等材製造やサブトラクティブマニュファクチャリング、さらには一般的なアディティブマニュファクチャリングによって、さまざまな形状に簡単かつ自由に加工できる、作製されたPVA-Sハイドロゲルの典型的な例を示しています。たとえば、溶融した PVA-S ハイドロゲルをカスタマイズされた型に射出することで、目的のブロックを容易に実現できます (図 1c)。さらに、「SENS」の文字を含むパターン化されたPVA-Sヒドロゲルは、それぞれ直接インク書き込み（DIW）3D印刷（図1d）とレーザー彫刻（図1e）によって成形され、優れた加工性が確認されました。 PVA-S ハイドロゲルのもう 1 つの興味深い特徴は、リサイクル可能な熱成形性であり、これにより PVA-S は必要に応じて永久的な形状を変更し、リサイクルすることができます。実証（図1fおよび補足図5）では、PVA-Sヒドロゲルが断片に切り刻まれたか完全に蒸発したかにかかわらず、セグメントを補足物を含む密閉容器に入れることでリサイクルでき、未使用の骨材と同等であると見なすことができます。水を加えて100℃で2時間加熱します。この期間中に、セグメントは軟化してゾル状態になります。凍結および解凍後、それらは再び所望の固体状態に変わり、数回の再成形プロセスの後でも同様の機械的特性を示しました。

デバイスや機械におけるハイドロゲルの新たな用途では、周期的な機械的負荷の下でも堅牢性と弾力性を維持するハイドロゲルが必要です。 PVA-S と通常の PVA ハイドロゲルの注目すべき違いは、機械的に安定したナノファイバーと豊富な動的水素結合で構成される独特の階層ネットワークです。典型的な PVA-S サンプルは、約 89 ～ 96 (wt.%) の水と、相乗的な強度要素の 3 レベルの相互浸透ポリマー/ナノファイバーネットワークで構成されており、図に示すように、同じ含水量のほとんどの PVA ハイドロゲルよりも機械的に強度が高くなります。 .2a28,29。最初のネットワークである共有結合 PVA 長鎖鎖は柔らかく伸縮性があります。一方、2番目のネットワークであるコイル状のHPC短鎖ストランドは、PVAマトリックスの豊富な微小孔に具体化された、絡み合った多孔質グリッドを形成します（補足図6および補足ムービー1）。連結を強化するために、導電性 CNT ナノファイバーネットワークがポリマーに均一に浸透しました。これに基づいて、3 番目の強度要素として、架橋ネットワーク内の結晶ドメインの増加により、疲労亀裂の伝播を効果的に防止できます。張力が緩和されると、異種成分とねじれ鎖の間の動的水素結合が元の状態に回復し、復元を促進すると同時に弾性挙動に寄与します。図2bに示すように、PVA-Sヒドロゲルは、4倍を超える一軸伸長、3倍の表面伸長、50 Nを超える圧縮（補足図7）、および1.5 kgの重量下での大きな変形と回復に耐えることができます。破裂。 PVA-S ハイドロゲルの可逆的な伸縮性と変形性により、表皮センシングデバイスとして皮膚に接着することが可能になりました。

a PVA-S ハイドロゲルの三元強度要素の機構を模式的に表したもの。 b PVA-S ハイドロゲルの優れた機械的強度: 1.5 kg の荷重での引張試験、吊り上げ試験、および面内伸長。 c PVA-Sヒドロゲルの自己修復機構の概略図。 d 室温で 90 秒間治癒する前後の PVA-S ハイドロゲル上の X 字型の傷の光学顕微鏡画像。 e 巨大なクマの形をした PVA-S ヒドロゲル (約 15 cm × 8 cm × 5 cm) を半分に切り、元に戻し、室温で 1 時間十分に治癒させました。

室温での迅速な自律的自己治癒能力は、特に自己治癒可能な電極を主要な実現要因として、表皮エレクトロニクスの重要な進歩を推進します23。ただし、ほとんどの自己修復アプローチは、外部刺激 (エネルギーの入力) または液体モノマー触媒や溶媒の支援を必要とします 30。 PVA-Sヒドロゲルの提案された自己修復機構を図2cに模式的に示します。四官能性ホウ酸イオンと PVA および HPC の -OH 基の間の水素結合は可逆的な犠牲結合として機能し、室温で動的に切断および再形成することができ、三元不均一ポリマーネットワークに迅速な自己修復をもたらします。階層的ナノファイバーとナノ結晶ドメイン間の水素結合の妨げられない鎖の移動性は、容易に自己修復可能な弾性のあるヒドロゲルの形成にとって極めて重要です。複数の動的化学の相乗効果は、脱水された PVA-S ハイドロゲルを可逆的にリサイクルする潜在的な方法も提供します。

補足図8は、この論文に関係するヒドロゲルの弾性率と十分な自己修復にかかる時間との関係をまとめたものです。弾性率が低い PVA-S-96 (PVA-SX、X は水の重量パーセントを指し、S-96 と略記) は最高の自己修復能力を発揮しますが、PVA/HPC/ の含有量が高い PVA-S ハイドロゲルは、 CNT は変形に対してより高い抵抗力を示します。物理的損傷を修復する能力は、最初にスクラッチ回復テストによって評価されました。幅約 400 μm の初期傷を持つ PVA-S フィルムの顕微鏡画像を図 2d に示します。動的水素結合は鎖の移動性に優れているため、完全なスクラッチ回復に必要な時間は室温でわずか 90 秒です。さらに、代表的な 3 枚の PVA-S シート (4 cm × 2 cm × 1 mm) をかみそりの刃で完全に分離した 2 つの断片に切断しました。短期間の自己修復能力は、1分後に室温で再び実証されました（補足図9）。かさばる自己修復挙動をさらに進めると、2つの分離されたヒドロゲルの半分はシームレスに再結合し、1時間以内に「ギャップ」を修復しました（図2e）。

ほとんどのヒドロゲルの弾性率と自己修復は、このような大きな調整範囲に適合しないため、この観点から、製造が容易な PVA-S ヒドロゲルは、ヒドロゲル材料に関する先行研究に比べて明らかな利点を示します。図 3a は、自己修復性とバランスの取れた弾性率を備えたヒドロゲルの最近の成果をまとめたものです。関連する参考文献とその主な特徴の完全な比較を補足表 2 に示します。 PVA-S の弾性率が 500 kPa に達し、その値が室温でこれまでに報告された最高値であると推定されることを強調する必要があります。高速自己修復 PVA ヒドロゲル材料 (補足図 8)。非常に堅牢な PVA ハイドロゲルは、初めて導入された三成分異種 HPC/CNT ネットワーク (デュアルネットワーク) であり、高い結晶性 (二重架橋) により強度が強化され、同時に豊富な動的水素結合により迅速な自己修復が可能です。

文献で報告されている PVA-S およびその他の室温で自己修復可能なポリマーの「弾性率」対「十分な自己修復時間」のアシュビープロット。 b PVA-Sヒドロゲルのゲージ係数と弾性率と水分濃度の関係をまとめたもの。挿入図は、バイアルを 10 分間ひっくり返した後に底に付着した、異なる含水量の PVA-S ハイドロゲルを示しています。 c 代表的な PVA-S ハイドロゲルの引張応力-ひずみ曲線。 d (i) 異なるひずみの PVA ヒドロゲルと PVA-S ヒドロゲルをそれぞれ使用した 5 つの連続する周期的な引張荷重-除荷曲線。下図(ii)は加えられたひずみを示しています。 e 代表的な PVA-S ハイドロゲルの電気抵抗変化対 (i) ひずみおよび (ii) 応力。以下の図 (iii) はゲージ係数と感度をそれぞれ計算したものです。 f 異なる静的引張状態下での、それぞれ PVA ハイドロゲルと PVA-S ハイドロゲルの抵抗変化応答曲線。 g 20% のひずみ下での PVA-S ハイドロゲルの耐久性テスト。

PVA-S ハイドロゲル内の HPC/CNT と水の含有量は、機械的および電気的性能を調整する重要なパラメーターです。ヒドロゲルに対する HPC/CNT 比の影響を調査するための系統的研究を実施しました (補足図 2)。要約すると、HPC と CNT は相乗的に PVA ハイドロゲルの弾性率とゲージ係数を向上させましたが、CNT の含有量が高いと PVA 分子鎖の重合が大幅に遅延し、容易に破壊されてしまいました。比較すると、水分含有量はヒドロゲルの機械的性能を容易かつ大幅に変化させる可能性があります。機械的特性と電気的特性、およびヒドロゲルの自己修復の相乗的考慮に基づいて（補足図3）、妥協の結果として、PVA：CNT：HPCのラジオは8：1：3であり、四ホウ酸ナトリウムは0.15です。重量％。この研究では、最大 1.8 までの比較的高いゲージ係数と、人間の表皮に対応する適切な機械的特性を考慮して、さまざまな水分含有量での機械電気効果を分析するためにレシピが選択されました。

ヒドロゲルスキンは、生体組織のような柔らかさと水分含有量を示し、生体機能の欠如に伴う機械的特性の不一致を回避します。図3bに示すように、PVA/HPC/CNT複合体の同じ割合を維持しながら、89%から最大までの範囲で一連の重合を実行しました。ネットワークサンプルは、最初に逆バイアルテストによって検査されました。粘度の低下が観察されましたが、含水率 96% 以下では安定したネットワークが形成されました。 PVA-S ハイドロゲルの弾性率は、ネットワーク架橋密度が低いため減少しました。代表的なPVA-Sヒドロゲルの公称引張応力-ひずみ曲線（図3c）は、混合HPC / CNT多孔質ネットワークが強度の向上につながり、活性水素結合が連結をさらに強化することを示しています。不均一ポリマーネットワークの粘弾性特性をさらに調査するために、段階的な繰り返し引張試験を実行しました。図3dおよび補足図10に示すように、PDMSおよびPVAヒドロゲルと比較して、サンプルを所定のひずみにロードすると明らかな収率が観察され、PVA-Sはより顕著なひずみ軟化残留ひずみ（〜15％）と機械的ヒステリシスを示しました。 (マリンズ効果) 応力がゼロになるまで縮んだとき。これは、PVA ネットワーク内の脆い HPC/CNT ネットワークの内部破壊の発生を示します。引張ひずみ下では、動的かつ可逆的な相互作用により、ポリマー鎖の巻き戻しと滑りがエネルギーを散逸させることでネットワークの柔軟性が向上する可能性がありますが、伸縮可能な不均一ネットワークはそのまま残ります 31。 S-89 の応答時間は、弾性率の増加と架橋の強化により、初期状態よりわずかに改善されました (補足図 11)。

大きな抵抗変化は、高感度の必須条件であるひずみ検出用途に強く望まれています。 PVA-S ハイドロゲルの電子特性は、多孔質 HPC/CNT の第 2 ネットワークを埋め込むことで強化され、イオンの移動を促進するためのより多くのスペースが提供されます。ひずみ/応力に対する相対的な抵抗変化を図3eに示します。 PVA-S ハイドロゲルはひずみに敏感であり、ゲージ係数は PVA ハイドロゲルと比較してほぼ 2 倍向上しました。同時に、水分含有量が増加すると、PVA-S ハイドロゲルの感度が増加します。 PVA-Sヒドロゲルは、連続的な勾配伸張試験下で良好な安定性、低ノイズ、および弾力性を示しました（図3f）。従来の導電性エラストマーとは異なり、PVA-S ハイドロゲルは接着性を高めるための追加の粘着テープを必要としません。補足図12に示すように、ヒドロゲルの一部が皮膚に直接取り付けられ、指の関節の曲げと接触を検出します。 1 時間以内の PVA-S ハイドロゲルの反復的な電気機械的軸受状態をシミュレートするために、S-89 サンプルは 20% の伸張ひずみで 10,000 回の連続伸張-緩和サイクルに耐えました。図3gに示すように、化学的および物理的に架橋されたセグメントの両方で構成される独特の三元効果に基づいて、抵抗変化（ΔR / R0）はわずかに増加し、3,000サイクル（機械的トレーニング）後に機械電気曲線はほぼ重なっています。 PVA-S ハイドロゲルの優れた形状回復特性と優れた機械的安定性を示しています。このような結果は、PVA-S ハイドロゲルが皮膚に取り付けられた運動知覚に対して高い可能性を持っていることを示しています。

柔らかく、接着性があり、湿ったヒドロゲルコーティングは、等角接触と表皮の水和を確保するための適合性を備えているため、生理学的信号の刺激電極や記録電極として広く使用されています14。選択的レーザー彫刻プロセスにより、PVA-Sヒドロゲル電極のパターン化のための多彩な戦略が可能になり、組織表面との瞬時の物理的架橋のための豊富なカルボン酸基を提供するPVAおよびHPCネットワークを備えた新鮮な生体模倣マイクロチップを迅速に実現します（補足図）。 13)32．図 4a は、透明な PVA/HPC-PTFE (PP) フィルム (図 4a(ii)) とパターン化されたヒドロゲル電極 (図 4a(i)) によって調製された PVA-S ヒドロゲル表皮電子 (PHEE) の概略図を示しています。ハイドロゲルチップの優れた形状適応により、皮膚のマルチスケール粗さとの密接な接触が確立されます（図4b）。レーザー彫刻マイクロチップの高い接着性能は、より均一な応力分布とマイクロファイバーチップ界面のより湿った表面に由来します。検証として、図4cは、豚皮にレーザーアブレーションマイクロチップを取り付けた場合と取り付けない場合の、1.5 cm × 3 cmサイズのPVA-Sヒドロゲルの垂直接着力-変位曲線をそれぞれ示しています。マイクロチップと非構造化サンプル (S-94) の接着力はそれぞれ 1.3 kPa と 0.6 kPa で、皮膚接着力が大幅に強化されたことが実証されました。さまざまなサイズのチップを含む PVA-S ヒドロゲルの接着を調べるために、補足図 14 にまとめた一連の垂直接着力テストを測定しました。より小さいサイズと適切な高さのチップは、接着性能をさらに加速できます。

a (i) PVA-S ヒドロゲル電極と (ii) 透過性フィルムを備えた表皮デバイスの概略図。 PVA-S ハイドロゲルの一部を選択的にレーザー彫刻し、加工されたマイクロチップ (300 μm) 表面のパターンを実現します。 b ハイドロゲルマイクロチップの強化された生体接着メカニズム。 c 豚皮基材に付着した PVA-S ハイドロゲルの代表的な接着力プロファイル。上の挿入図、実験装置の概略図。下の挿入図は、革に固定された PVA-S ハイドロゲルの剥離プロセスの写真です。 d (i) 指先にコンフォーマルに取り付けられた PP フィルムの写真。 (ii) 皮膚上の PP フィルムをプレス状態で市販の貼付剤と比較。 (iii) 皮膚上で 200 g の塊を完全に支持する PP フィルム (4 cm × 4 cm) のデモンストレーション。 e S-96 ヒドロゲル、PP フィルムを備えた S-96、およびプラスチックラップ (PE フィルム) を備えた参考 S-96 の水蒸気透過性を時間の関数として示します。差し込みデジタル画像は、PP フィルムの疎水性外部表面特性を示しています。

前述のヒドロゲルの固有の共形接着特性に加えて、防水性と通気性のあるカバーがガードを提供するもう 1 つの重要な要素です。使用中の強力な接着とその後の穏やかな剥離は、皮膚表面エレクトロニクスにとって非常に重要な要素です。多孔質基材と水溶性PVA / HPC接着剤からなるPPフィルムは、ヒドロゲルに適したガードフィルムとして浮上しています（図4dおよび補足図15）。 HPC は、制御可能な膨潤挙動と形状記憶能力を備えた非晶質相の透明なヒドロゲルの形で調製でき、粗さの異なる多様な表面への可逆性接着剤として利用できる材料として利用できます。 PVA/HPC 接着層、皮膚上のその光学顕微鏡写真は、PTFE と皮膚の間の超密接な結合を確認します (図 4d(i))。図 4d(ii) は、皮膚上でそれぞれさまざまな種類の変形を受ける PP フィルムと市販の粘着テープ (3 M テガダームフィルム 1623W) のデモンストレーションを示しています。ポリジメチルシロキサン（PDMS）などの従来のウェアラブル素材とは対照的に、PPフィルムは皮膚への接着力を顕著に高めます。 PP フィルムと皮膚の間の強力な接着は 200 g の質量に耐えることができます (図 4d(iii))。さらに、パッチを6時間貼り付けて剥がした後も、ボランティアの手には残留物や刺激性はほとんど観察されませんでした（補足図16）。

ヒドロゲル機械の信頼性は、日常の用途において非常に重要になります。ハイドロゲル電子機器が人間の皮膚に配置されると、水が蒸発し始め、時間の経過とともにハイドロゲル機器の電子劣化が生じる可能性があります。 PVA-S ハイドロゲルの日常安定性は、通常の状態 (25 °C) で 12 時間長期間放置した後に許容できる性能の低下があったという事実によって証明されました。代表的なヒドロゲルの重量を異なる時間間隔で測定しました（図4e、補足図17、18）。 PVA-S ハイドロゲルの重量と電子的安定性の変動は非常に小さく、一日の投薬期間 (12 時間) を通して湿ったままでした。 PVA-Sハイドロゲルの含水率曲線とほぼ一致していることから、PPフィルムが完全防水性、通気性、透湿性を備えていることがわかります。ただし、長期間の動作では、PPフィルム（図4eのポリエチレン（PE）フィルムなど）の代わりに気密な基板を検討する必要があります。

図5aは、リラックスした前腕の皮膚とさまざまな種類の変形を受けた皮膚のカスタマイズされたパターンを持つPHEEの光学画像をそれぞれ示しています。適切な弾性率、弾性、およびマイクロチップのおかげで、PP フィルムを備えた PVA-S ハイドロゲルは、深刻な皮膚変形下でも、人間の皮膚との完全な適合性を簡単に達成できます (補足ムービー 2)。電極と皮膚の適合性は、接触表面積に反比例する接触インピーダンスに直接影響します。 PHEE と皮膚の界面インピーダンスを測定し、市販の Ag/AgCl ゲル電極と比較しました。 PHEE（より柔らかく、軽く、より薄い質感を持っています）とPVA-S電極は、その展性と接着能力の結果としての有効界面接触面積により、より低いインピーダンス値（|Z|）を示しました（図5b）。たとえば、|Z | PHEE の 20 Hz で 107 kΩ、1 kHz で 9.2 kΩ ですが、市販の電極の 21.9 kΩ はそれぞれ 620 kΩ と 21.9 kΩ です。電気生理学的測定における高い信号対雑音比 (SNR) には、コンフォーマル接触と低い接触インピーダンスが不可欠です。図5cに示すように、ガス透過性PHEEは、いつでもどこでも皮膚の電気生理学的活動を記録する際に優れた機能を示します。脈拍をリアルタイムでモニタリングするために、単一の PHEE を手首の動脈に取り付けました (図 5d)。信号増幅や後処理を行わない橈骨動脈測定からの代表的な圧力波形は、衝撃波と高潮波 (P1 および P2) という 2 つの特定の成分で構成されます。さらに、ボランティアの胸部にデバイスを適用することにより、高品質の ECG 信号が記録されました（図 5e）。両方のデータセットで特徴的な ECG ピーク (P、Q、R、S、および T) が見られましたが、PHEE 測定では市販のゲル電極よりわずかに高い信号強度が示されました。

PHEE を皮膚に取り付け、それぞれ約 20% 圧縮および引き伸ばします。 b 皮膚/電極界面のインピーダンス。同じ面積の AgCl ゲル市販電極を参照として使用します。 c 電極設置部位の概略図。 d PHEE によって手首で測定された連続橈骨動脈脈拍波形。 e 市販のゲルデバイスと比較した PHEE の ECG 応答。 f PHEE 電極と市販のゲル電極をそれぞれ使用して測定された EMG 信号。 g 提案する AR 制御システムの概要。 h EMG 信号によってトリガーされる AR のために前腕に取り付けられた PHEE の写真。 i モーションセンシングを使用して 3D ピンボールをプレイするアプリケーション。 2 組の PHEE は、それぞれ左フリッパーと右フリッパーに対応します。 j 1 時間の運動後の PHEE の損傷なしで環境に優しい取り外し。

EMG は神経筋疾患を特定するだけでなく、拡張現実 (AR) や補綴物の制御のための信号としても機能します。前腕屈筋の電気活動は、それぞれPHEE電極と市販のゲル電極の両方を使用して測定されました（図5f）。ハイドロゲル表皮デバイスによって測定された EMG の SNR (21.8 dB) は、市販のゲル電極によって測定されたもの (18.5 dB) よりも高かった。ここでは送信機として、ヒューマンマシンインターフェイス用のワイヤレスモーションセンシングゲームのアプリケーションをデモンストレーションします。図 5g は提案する AR 制御システムの概要を示しており、EMG 測定、EMG 信号処理、およびフリッパー制御の 3 つの部分で構成されます。前腕を上げると、前腕屈筋の電位が記録されました。閾値と比較して筋肉の状態を識別することができます。デモンストレーションとして、3D ピンボールゲームを使用して、閾値を定期的に改善することでこの筋力トレーニングをインスタンス化しました (図 5h)。どちらかの前腕のEMG信号は、それぞれボールを打つための左右の足ひれの回転に割り当てられました（図5i）。ビデオ (補足ムービー 3) で説明されているように、リアルタイムに応答した EMG 信号は非常に感度が高く、正確で、遅延はほとんどありませんでした。 1 時間以上の筋力トレーニングにより、より重要なことに、PHEE は生体適合性皮膚デバイスとして、皮膚に損傷を与えることなく簡単に取り外すことができます (図 5j)。

要約すると、我々は、強靱な機械的強度と効率的な自己修復能力の両方を備えた三元系不均一ヒドロゲルの調製を実証した。二重ネットワーク二重架橋活性と豊富な動的水素結合を PVA ハイドロゲルに導入すると、超分子ポリマー、ナノファイバー、ナノ結晶ドメイン間に相乗効果が生まれます。提案された PVA-S ハイドロゲルは、復元力、自己修復性、リサイクル性などの優れた総合特性を備えており、次世代の表皮エレクトロニクス材料として有望です。ガス透過性保護フィルムと統合された表皮センシングデバイスは、リアルタイムの生理学的モニタリングのために皮膚に強力に接着でき、使用後は皮膚から簡単に取り外すことができます。私たちの調査結果は、PHEE が高品質のバイタルサイン測定のための有望なウェアラブルプラットフォームであることを示しています。

すべてのポリ (ビニルアルコール) (PVA) および PVA-CH ヒドロゲルは、古典的な凍結融解法 (物理的架橋) によって 8 wt.% PVA 溶液から合成されました。代表的な PVA-CH 前駆体溶液に、1.0 g のカーボンナノチューブ水溶液 (Aladdin、9 ～ 10 wt.% のカーボンナノチューブ) と 0.3 g のヒドロキシプロピルセルロース (HPC、Yuanye Bio-technology、150 ～ 400 mPa・s) を完全に溶解しました。７．９ｇの脱イオン水中で７０℃で３時間撹拌した。次いで、０．８ｇのＰＶＡ粉末（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、Ｍｗ約１３０，０００、９９＋％加水分解）を添加し、続いて、すべてのＰＶＡ粉末が溶解するまで、１００℃で２時間加熱および撹拌した。混合物を型に注ぎ、-15 °C で 12 時間凍結し、25 °C で 4 時間解凍しました。型から取り出した後、凍結融解したＰＶＡ−ＣＨヒドロゲルが得られた。また、化学架橋された PVA-CH ヒドロゲルは、0.15 wt.% 四ホウ酸ナトリウム (Na2B4O7、Aladdin、アッセイ≧99%) を前駆体溶液と混合した後、約 10 分以内に自発的に形成されました。二重架橋 PVA-S (S-89) ヒドロゲルを合成するには、化学架橋 PVA-CH ヒドロゲルを型に注ぎ、1 時間硬化させた後、-5 °C で 12 時間凍結し、物理的架橋手順として、25 °C で 4 時間解凍します。 PVA-S の含水量を調整することで、さまざまな弾性率を持つ一連の SX (X は水の重量パーセントを意味します) ハイドロゲルを設計できます。

凍結乾燥した PVA-S ハイドロゲルの微細形態を、電界放射型走査型電子顕微鏡 (FESEM、日立 SU-70) を使用して調査しました。典型的なヒドロゲルサンプルのフーリエ変換赤外スペクトル (FTIR) は、Thermo Scientific Nicolet 6700 分光計で記録されました。

引張試験は、Xie Qiang CTM2010 機械試験機を使用して伸長モードで実施されました。すべての引張試験には、固定の伸び率 (1 mm min-1) が適用されました。ドッグボーン形状のサンプルの寸法は、作製したままの状態で、幅１０ｍｍ、厚さ２ｍｍ、ゲージ長２０ｍｍであった。公称応力 (σ) は、加えられた力 (F) を断面積で割ることによって計算され、公称引張ひずみ (ε) は、引き伸ばされた長さ (Δl) を元の長さ (l0) で割ることによって得られます。弾性率は、応力-ひずみ曲線の 0 ～ 100% ひずみにわたる傾きから計算されました。靭性は、破壊点までの応力-ひずみ曲線の下の積分面積によって計算されました。正方形 (20 mm × 20 mm × 10 mm) のヒドロゲルの圧縮機械的特性は、Instron E1000 機械試験機を使用して試験されました。ヒドロゲルの界面接着力を調査するために、Instron E1000 機械試験機をベースにした特注の装置を使用して引き剥がし試験を実行しました。異なるヒドロゲルを含む接着パッチ (サイズ: 1.5 cm × 3 cm) を、引き剥がし方向に破損が生じるまで、1 N の予荷重で豚皮基材に貼り付けました (30 秒)。接着試験用の死後豚皮は地元の市場から入手し、冷凍保存しました。

電気測定は、LCR メーター (E4980AL、Keysight) によって特性評価されました。二端子法によりハイドロゲル（20 mm × 20 mm）の導電率（σ）を測定するために、2 つの金箔電極（5 mm × 20 mm）を 10 mm のギャップでガラス基板に貼り付け、ハイドロゲルを測定しました。電極に厚さ1mmで貼り付けます。 σ は次の式で計算できます。

ここで、R は抵抗の測定値です。 S は 2 つの電極間のサンプル面積、d はサンプルの厚さです。

電極－皮膚インピーダンスは、手首上で互いに隣接して（３ｃｍ）配置された一対のＰＶＡ－Ｓヒドロゲル表皮電子（ＰＨＥＥ）上で周波数掃引を実行することによって得られた。インピーダンスは、フレキシブルな外部配線を介して電極を LCR メーターに接続することによって記録されました。市販の Ag/AgCl ゲル電極と PVA-S ハイドロゲル電極 (同等の表面積) をそれぞれ対照実験に使用しました。

ドッグボーン型ハイドロゲルを引張試験機 (CTM2010) で試験しました。電気測定のために、導電性銅箔 (3 M 1188) を導電性ヒドロゲルの 2 つの端に取り付けました。抵抗記録は、Keithley 34465 A デジタルマルチメーターによってその場で実行されました。ひずみ耐性の特性評価ステップはすべて室内環境 (25 °C) で実行され、ひずみ速度は 1 mm min-1 に設定されました。

ヒドロゲルを開放環境（温度 ≈ 25 °C、相対湿度 ≈ 60%）に置き、所定の時間間隔で崩壊中の重量を記録しました。ハイドロゲルの保水性 (Wr) は次のように定義されました。

ここで、Wt は収縮プロセス中のさまざまな間隔でのヒドロゲルの重量であり、W0 はヒドロゲルの初期重量です。

加工されたマイクロチップを備えたパターン化された PVA-S ハイドロゲルは、レーザー彫刻加工 (H-Smart、Huagong Laser) によって得られました。彫刻パターンは AutoCAD でデザインされました。よく混合した PVA/HPC (3:1) 溶液を 4 μm PTFE フィルム上に 3000 rpm でスピンコートして、PP フィルム (約 20 μm) を得ました。 60 °C で 4 時間硬化させた後、レーザー切断を使用して PP フィルムを対応するパターンに切断しました。 PHEE を人間の皮膚に貼り付けるには、ハイドロゲルと PP フィルムを適切な順序で貼り付ける前に、目的の位置に霧化された水を数滴スプレーするだけです。

脈拍をリアルタイムで監視するために、PHEE を手首の動脈に取り付けました。デジタルマルチメーター (34465 A、Keithley) を使用して、信号の増幅や後処理を行わずに信号を直接記録しました。 ECG は右胸 (N 陰性) と左胸 (P 陽性) の間で記録され、接地電極は左上象限に記録されました。次に、導電性布テープを使用して記録用電子機器に接続しました。市販の ECG 電極を比較として使用しました。 ECG 信号の記録には、アナログフロントエンド AD8232 マイクロチップ (Analog Devices) と、データロガーおよび Bluetooth モジュールを備えた Arduino が使用されました。腕の筋肉の緊張-弛緩プロセス中のEMGデータは、AD8221マイクロチップ(Analog Devices)の二次開発に基づくEMG信号収集システムを使用して、付着したPHEEを介して筋電図信号を測定することによって検出されました。ボランティアはインフォームドコンセントに従って実験に参加しました。 PHEE 電極と市販のゲル電極の両方の ECG 信号と EMG 信号の SNR は、次の式を使用して計算されました。

ここで、Asignal と Anoise は、それぞれ信号とノイズの二乗平均平方根値を指します。

EDK0056 ワイヤレス収集ボードによって収集されたリアルタイムマルチチャネル EMG 信号は、PHEE からの信号をフィルタリングして増幅し、Arduino Leonardo のアナログピンに送信します。マイクロコントローラーとして使用される Arduino Leonardo は、アナログ信号をキーボードのプッシュダウンおよびリフトアップ制御信号として読み取って変換し、Bluetooth 経由でコンピューターの USB ポートに送信します。 3D ピンボールビデオゲームでは、左右の前腕屈筋からの EMG 信号が、それぞれ左右の足ひれの鼓動に対応します。電圧は連続的な円形スキャンから取得され、時系列のオンオフ信号に処理されます。前腕の屈筋が緊張すると、EMG 電圧信号が設定されたしきい値電圧を超え、拍動が始まります。

すべての実験は、深セン社会向け人工知能・ロボット工学研究所の治験審査委員会の承認を得て実施されました。

この研究の結果を裏付けるすべての関連データは、要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、深セン科学技術イノベーション評議会 (KQTD20170810105439418 および JCYJ20200109114237902)、中国国家自然科学財団 (61903317)、広東省科学技術局と香港イノベーションとテクノロジーの共同資金プログラム (2021A0505110015) の支援を受けました。広東省基礎および応用基礎研究財団（2021B1515420005）、および深セン社会向け人工知能およびロボット工学研究所（AC01202101011およびAC01202101106）からの資金提供。

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Ziya Wang、Xiuru Xu、Zhengchun Peng

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Ziya Wang & Yingtian Xu

上海交通大学電子情報電気工学部マイクロ・ナノエレクトロニクス学科、上海、200240、中国

ワナー・リン

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PVA-S ハイドロゲルの設計、調製、特性評価は ZW と XX によって完了しました。 PHEE のデモンストレーションは YX と WL によって実行されました。 ZW と ZP は原稿の執筆に貢献しました。 XX と ZP は研究全体を監督しました。

彭正春氏への対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Wang、Z.、Xu、X.、Xu、Y. 他。弾力性、自己修復性、リサイクル可能な表皮エレクトロニクスを実現するための強度要素を備えた三成分系の不均質ヒドロゲル。 npj Flex Electron 6、51 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41528-022-00175-7

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受信日: 2021 年 10 月 11 日

受理日: 2022 年 5 月 10 日

公開日: 2022 年 6 月 21 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41528-022-00175-7

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